日本医学技术:橡胶中单硫键,双硫键及多硫键的测定方法

来源:百度文库 编辑:中科新闻网 时间:2024/04/30 12:28:06
听说savill曾报道一种方法

这是橡胶的硫化返原过程。

将制橡胶样品制成一定体积的试样,用丙酮抽提几小时,取出后真空干燥至恒质量。用正庚烷作溶剂,采用平衡溶胀法测定试样的总交联密度,将试样真空干燥备用。

异丙硫醇的处理:将已测定总交联密度的试样在氮气保护下置于装有庚烷的洗气瓶中浸泡,之后加入足量丙烷、硫醇和哌啶,它们的浓度均达到一定程度,继续在氮气保护下反应几个小时(以上反应均在恒温水浴中进行)之后,取出用丙酮抽提几个小时,最后在真空干燥器中干燥至恒质量,采用平衡溶胀法测该试样的交联密度后,将试样真空干燥备用。由于此时多硫键被反应断开,所得的就是单硫键和双硫键的密度之和,其与总交联密度的差为多硫键的密度。

正己烷硫醇的处理:将异丙硫醇处理后的试样在氮气保护下置于一定浓度的正己烷硫醇哌啶溶液(正己烷硫醇和哌啶的混合液)中在恒温下反应几十小时(反应同样在洗气瓶及恒温水浴中进行),再用丙酮抽提,然后在加热真空干燥,最后采用平衡溶胀法测此时试样的交联密度,因多、双硫键被断开,所得结果即为单硫键的密度。

以上是大致的方法,具体实验参数要看橡胶的种类,更多的问题应该找专业的资料了,比如说论文,研究这个的还是大有人在的

这是橡胶的硫化返原过程。

将制橡胶样品制成一定体积的试样,用丙酮抽提几小时,取出后真空干燥至恒质量。用正庚烷作溶剂,采用平衡溶胀法测定试样的总交联密度,将试样真空干燥备用。

异丙硫醇的处理:将已测定总交联密度的试样在氮气保护下置于装有庚烷的洗气瓶中浸泡,之后加入足量丙烷、硫醇和哌啶,它们的浓度均达到一定程度,继续在氮气保护下反应几个小时(以上反应均在恒温水浴中进行)之后,取出用丙酮抽提几个小时,最后在真空干燥器中干燥至恒质量,采用平衡溶胀法测该试样的交联密度后,将试样真空干燥备用。由于此时多硫键被反应断开,所得的就是单硫键和双硫键的密度之和,其与总交联密度的差为多硫键的密度。

正己烷硫醇的处理:将异丙硫醇处理后的试样在氮气保护下置于一定浓度的正己烷硫醇哌啶溶液(正己烷硫醇和哌啶的混合液)中在恒温下反应几十小时(反应同样在洗气瓶及恒温水浴中进行),再用丙酮抽提,然后在加热真空干燥,最后采用平衡溶胀法测此时试样的交联密度,因多、双硫键被断开,所得结果即为单硫键的密度。

以上是大致的方法,具体实验参数要看橡胶的种类,更多的问题应该找专业的资料了,比如说论文,研究这个的还是大有人在的。