华山资本闪送:什么是一阶导数光谱法,他的基本原理和操作是如何进行的?

一阶导数光谱法测定解热I号口服液中桂皮醛含量

桂枝具有发汗、祛邪的功效，常用于辛温解表剂之中 解热I号口服液是由桂枝、荆芥、白芷等中药组成，本实验采用一阶导数光谱法测定解热I号口服液中主要成分桂皮醛的含量，很好地消除了其余成分在紫外区的干扰，使桂皮醛的含量测定获得了满意的效果。
1 仪器与药品
UV-300分光光度计，751-G分光光度计(上海分析仪器厂)。桂皮醛对照品(中国药品生物制品研究所) 解热I号口服液(本室研制)。
2 方法和结果
2．1 样品溶液的配制
干扰组分：按制备工艺及处方量配制去桂枝的干扰组分液50ml。精密量取该溶液0.5ml，置25m1量瓶中，加乙醇至刻度，得阴性对照液。
模拟口服液：按处方及工艺制备解热I号口服液50ml。精密吸取口服液0.5ml，置25ml量瓶中，加乙醇至刻度，即样品液。
桂皮醛对照品：精密吸取桂皮醛对照品lml，置100ml量瓶中，加乙醇至刻度。吸取上述稀释液1m1，置5Oml量瓶中，加乙醇至刻度，得储备液。精密吸取储备液0.5ml，置25m1量瓶中，加乙醇至刻度。作为桂皮醛对照品液。
2．2 测定波长的选择
以乙醇为空白，于UV-300分光光度计上分别绘制上述三种溶液的零阶及一阶紫外吸收光谱图。
在桂皮醛一阶导数光谱峰答的波长间，干扰组分的导数光谱图是一条近似于平行于波长轴的直线，因此可采用一阶导数峰答法测定桂皮醛的含量。于751分光光度计上，以1nm为间隔，测定桂皮醛、干扰组分及样品液在250～320nm间各波长处的吸收值。并依次以4nm为间隔，计算一系列的AA值，以AA对中间波长λ作图。
从图中找出中间波长λ1=270nm，λ2=310nm。则测定波长为268和272nm，及308和312nm。
2．3 标准曲线的制备
精密吸取桂皮醛储备液0.1，0.2，0.3，0.4，0.5，0.6m1，分别置于25ml量瓶中，加乙醇至刻度，播匀，以乙醇为空白，于751分光光度计上，测上述溶液在测定渡长处的吸收值，并计算ΔA值。
标准曲线的线性回归方程为：ΔA=49.29C+0.0029，r=0.9999(n=4)， 单位为μl／ml。
2．4 加样回收率
精密吸取桂皮醛储备液，加入阴性对照液中(去桂枝)，制备模拟口服液。精密吸取口服液0.5ml，置于25ml量瓶中，加乙醇至刻度，在上述波长处测定吸收值，并接上式计算ΔA值。
2．5 稳定性试验
按回收率项测定样品溶液，在不同时间内测走其吸收值，结果表明在48 h内稳定。
2．6 样品的测定
按回收率项测定不同批号。
3 讨论
中药复方制剂成分复杂，对主要成分的含量测定存在相互影响。从解热I号口服液零阶光谱图可见，由于干扰组分的存在，使样品的最大吸收发生了位移，且影响测定。桂皮醛的最大吸收为287nm，与单睐桂枝油相同，而制剂的最大吸收为284nm。本实验采用一阶导数光谱法，简便、实用，并有效地去除了阴性干扰．保证了样品含量测定的准确性。由桂皮醛的标准曲线可知，桂皮醛线性范围广，且具很好的线性，故生产中可采用一点法进行含量测定。

参考文献
l 黄雅熔．中药学．上海科技出版社．1989．21
2 安登魁编．药物分析．济南出版社．1992．51

一阶导数光谱法测定固精片中靛蓝的含量

http://club.elanw.com/dispbbs.asp?boardID=34&ID=23576&page=1

固精片由青黛、石菖蒲、菟丝子、五味子等中药精制而成，具有补肾固精，去浊分清的功效。临床上用于治疗前列腺炎等泌尿系统疾病，疗效确切。其中青黛的主要成分为靛蓝，靛蓝的测定方法很多，有高效液相色谱法，双波长薄层扫描法。本文采用氯仿提取后一阶导数光谱法测定青黛中靛蓝，方法简便。实验方法如下。

电荷转移络合－－
一阶导数光谱法测定硫酸庆大霉素滴眼液的含量

吴建良 沈特庞 陈晓萍

http://www.wanfangdata.com.cn/qikan/periodical.Articles/xbyxzz/xbyx2000/0004/000406.htm

摘要 建立电荷转移络合—一阶导数光谱法测定硫酸庆大霉素滴眼液的含量。以324nm，357nm为测定波长，峰谷间振幅D为定量信息。结果硫酸庆大霉素浓度在4.1～16.4μg/ml范围内线性关系良好，r＝0.9995，平均回收率为100.14%，RSD为0.56%。

关键词 电荷转移络合—一阶导数光谱法；硫酸庆大霉素；四氯苯醌

一阶导数光谱法测定氯霉素滴眼液

董亚琳 闫正华 王茂义 马爱芳

http://www.shelib.org:8002/~kjqk/hxyxzz/hxyx99/hxyx9902/990222.htm

http://cache.baidu.com/c?word=%D2%BB%3B%BD%D7%3B%B5%BC%CA%FD%3B%B9%E2%C6%D7%3B%B7%A8&url=http%3A//www%2Eshelib%2Eorg%3A8002/%7Ekjqk/hxyxzz/hxyx99/hxyx9902/990222%2Ehtm&b=0&a=25&user=baidu

提要 采用一阶导数光谱法测定氯霉素滴眼液的含量，可消除尼泊金的干扰。以293.8nm处的一阶导数谷-零振幅值为测定依据，线性范围10～40μg/ml(r=0.9999)，氯霉素回收率为100.12%，RSD为0.68%(n=5)。

关键词 一阶导数光谱法 氯霉素 尼泊金乙酯

一阶导数光谱法测定复方苯海拉明冷霜的含量

http://www.chem17.com/article/show/627.html

复方苯海拉明冷霜是我院在临床中较常用的制剂，局部治疗过敏性皮炎、皮肤搔痒等疾病，疗效确切，本品无刺激性，特别适用于婴幼儿，除了苯海拉明的糖浆剂、注射剂、片剂等有收载的质量控制标准 〔1，2〕 ，还未见其软膏剂含量测定方法的报道。本文采用一阶导数光谱法能消除基质对主药紫外吸收 〔3〕 的干扰，操作简便，结果准确。

一阶导数光谱法测定解热I号口服液中桂皮醛含量

关键词：桂皮醛；含量测定；一阶导数光谱法

桂枝具有发汗、祛邪的功效，常用于辛温解表剂之中 解热I号口服液是由桂枝、荆芥、白芷等中药组成，本实验采用一阶导数光谱法测定解热I号口服液中主要成分桂皮醛的含量，很好地消除了其余成分在紫外区的干扰，使桂皮醛的含量测定获得了满意的效果。
1 仪器与药品
UV-300分光光度计，751-G分光光度计(上海分析仪器厂)。桂皮醛对照品(中国药品生物制品研究所) 解热I号口服液(本室研制)。
2 方法和结果
2．1 样品溶液的配制
干扰组分：按制备工艺及处方量配制去桂枝的干扰组分液50ml。精密量取该溶液0.5ml，置25m1量瓶中，加乙醇至刻度，得阴性对照液。
模拟口服液：按处方及工艺制备解热I号口服液50ml。精密吸取口服液0.5 ml，置25ml量瓶中，加乙醇至刻度，即样品液。桂皮醛对照品：精密吸取桂皮醛对照品lml，置100ml量瓶中，加乙醇至刻度。吸取上述稀释液1m1，置5Oml量瓶中，加乙醇至刻度，得储备液。精密吸取储备液0.5ml，置25m1量瓶中，加乙醇至刻度。作为桂皮醛对照品液。
2．2 测定波长的选择
以乙醇为空白，于UV-300分光光度计上分别绘制上述三种溶液的零阶及一阶紫外吸收光谱图。
在桂皮醛一阶导数光谱峰谷的波长间，干扰组分的导数光谱图是一条近似于平行于波长轴的直线，因此可采用一阶导数峰谷法测定桂皮醛的含量。于751分光光度计上，以1nm为间隔，测定桂皮醛、干扰组分及样品液在250～320nm间各波长处的吸收值，并依次以4nm为间隔，计算一系列的ΔA值。
从图中找出中间波长λm1=270nm，λm2=310nm。则测定波长为268和272nm，及308和312nm。
2．3 标准曲线的制备
精密吸取桂皮醛储备液0.1，0.2，0.3，0.4，0.5，0.6m1，分别置于25ml量瓶中，加乙醇至刻度，播匀，以乙醇为空白，于751分光光度计上，测上述溶液在测定渡长处的吸收值，并计算ΔA值。标准曲线的线性回归方程为：ΔA=49.29C+0.0029，r=0.9999(n=4)，C单位为μl／ml。
2．4 加样回收率
精密吸取桂皮醛储备液，加入阴性对照液中(去桂枝)，制备模拟口服液。精密吸取口服液0.5ml，置于25ml量瓶中，加乙醇至刻度，在上述波长处测定吸收值，并接上式计算ΔA值。
2．5 稳定性试验
按回收率项测定样品溶液，在不同时间内测走其吸收值，结果表明在48h内稳定。
2．6 样品的测定
按回收率项测定不同批号。
3 讨论
中药复方制剂成分复杂，对主要成分的含量测定存在相互影响。从解热I号口服液零阶光谱图可见，由于干扰组分的存在，使样品的最大吸收发生了位移，且影响测定。桂皮醛的最大吸收为287nm，与单味桂枝油相同，而制剂的最大吸收为284nm。本实验采用一阶导数光谱法，简便、实用，并有效地去除了阴性干扰．保证了样品含量测定的准确性。由桂皮醛的标准曲线可知，桂皮醛线性范围广，且具很好的线性，故生产中可采用一点法进行含量测定。

一阶导数光谱法测定解热I号口服液中桂皮醛含量

桂枝具有发汗、祛邪的功效，常用于辛温解表剂之中 解热I号口服液是由桂枝、荆芥、白芷等中药组成，本实验采用一阶导数光谱法测定解热I号口服液中主要成分桂皮醛的含量，很好地消除了其余成分在紫外区的干扰，使桂皮醛的含量测定获得了满意的效果。
1 仪器与药品
UV-300分光光度计，751-G分光光度计(上海分析仪器厂)。桂皮醛对照品(中国药品生物制品研究所) 解热I号口服液(本室研制)。
2 方法和结果
2．1 样品溶液的配制
干扰组分：按制备工艺及处方量配制去桂枝的干扰组分液50ml。精密量取该溶液0.5ml，置25m1量瓶中，加乙醇至刻度，得阴性对照液。
模拟口服液：按处方及工艺制备解热I号口服液50ml。精密吸取口服液0.5ml，置25ml量瓶中，加乙醇至刻度，即样品液。
桂皮醛对照品：精密吸取桂皮醛对照品lml，置100ml量瓶中，加乙醇至刻度。吸取上述稀释液1m1，置5Oml量瓶中，加乙醇至刻度，得储备液。精密吸取储备液0.5ml，置25m1量瓶中，加乙醇至刻度。作为桂皮醛对照品液。
2．2 测定波长的选择
以乙醇为空白，于UV-300分光光度计上分别绘制上述三种溶液的零阶及一阶紫外吸收光谱图。
在桂皮醛一阶导数光谱峰答的波长间，干扰组分的导数光谱图是一条近似于平行于波长轴的直线，因此可采用一阶导数峰答法测定桂皮醛的含量。于751分光光度计上，以1nm为间隔，测定桂皮醛、干扰组分及样品液在250～320nm间各波长处的吸收值。并依次以4nm为间隔，计算一系列的AA值，以AA对中间波长λ作图。
从图中找出中间波长λ1=270nm，λ2=310nm。则测定波长为268和272nm，及308和312nm。
2．3 标准曲线的制备
精密吸取桂皮醛储备液0.1，0.2，0.3，0.4，0.5，0.6m1，分别置于25ml量瓶中，加乙醇至刻度，播匀，以乙醇为空白，于751分光光度计上，测上述溶液在测定渡长处的吸收值，并计算ΔA值。
标准曲线的线性回归方程为：ΔA=49.29C+0.0029，r=0.9999(n=4)， 单位为μl／ml。
2．4 加样回收率
精密吸取桂皮醛储备液，加入阴性对照液中(去桂枝)，制备模拟口服液。精密吸取口服液0.5ml，置于25ml量瓶中，加乙醇至刻度，在上述波长处测定吸收值，并接上式计算ΔA值。
2．5 稳定性试验
按回收率项测定样品溶液，在不同时间内测走其吸收值，结果表明在48 h内稳定。
2．6 样品的测定
按回收率项测定不同批号。
3 讨论
中药复方制剂成分复杂，对主要成分的含量测定存在相互影响。从解热I号口服液零阶光谱图可见，由于干扰组分的存在，使样品的最大吸收发生了位移，且影响测定。桂皮醛的最大吸收为287nm，与单睐桂枝油相同，而制剂的最大吸收为284nm。本实验采用一阶导数光谱法，简便、实用，并有效地去除了阴性干扰．保证了样品含量测定的准确性。由桂皮醛的标准曲线可知，桂皮醛线性范围广，且具很好的线性，故生产中可采用一点法进行含量测定。

参考文献
l 黄雅熔．中药学．上海科技出版社．1989．21
2 安登魁编．药物分析．济南出版社．1992．51

一阶导数光谱法测定固精片中靛蓝的含量

http://club.elanw.com/dispbbs.asp?boardID=34&ID=23576&page=1

固精片由青黛、石菖蒲、菟丝子、五味子等中药精制而成，具有补肾固精，去浊分清的功效。临床上用于治疗前列腺炎等泌尿系统疾病，疗效确切。其中青黛的主要成分为靛蓝，靛蓝的测定方法很多，有高效液相色谱法，双波长薄层扫描法。本文采用氯仿提取后一阶导数光谱法测定青黛中靛蓝，方法简便。实验方法如下。

电荷转移络合－－
一阶导数光谱法测定硫酸庆大霉素滴眼液的含量

吴建良 沈特庞 陈晓萍

http://www.wanfangdata.com.cn/qikan/periodical.Articles/xbyxzz/xbyx2000/0004/000406.htm

摘要 建立电荷转移络合—一阶导数光谱法测定硫酸庆大霉素滴眼液的含量。以324nm，357nm为测定波长，峰谷间振幅D为定量信息。结果硫酸庆大霉素浓度在4.1～16.4μg/ml范围内线性关系良好，r＝0.9995，平均回收率为100.14%，RSD为0.56%。

关键词 电荷转移络合—一阶导数光谱法；硫酸庆大霉素；四氯苯醌

一阶导数光谱法测定氯霉素滴眼液

董亚琳 闫正华 王茂义 马爱芳

http://www.shelib.org:8002/~kjqk/hxyxzz/hxyx99/hxyx9902/990222.htm

http://cache.baidu.com/c?word=%D2%BB%3B%BD%D7%3B%B5%BC%CA%FD%3B%B9%E2%C6%D7%3B%B7%A8&url=http%3A//www%2Eshelib%2Eorg%3A8002/%7Ekjqk/hxyxzz/hxyx99/hxyx9902/990222%2Ehtm&b=0&a=25&user=baidu

提要 采用一阶导数光谱法测定氯霉素滴眼液的含量，可消除尼泊金的干扰。以293.8nm处的一阶导数谷-零振幅值为测定依据，线性范围10～40μg/ml(r=0.9999)，氯霉素回收率为100.12%，RSD为0.68%(n=5)。

关键词 一阶导数光谱法 氯霉素 尼泊金乙酯

一阶导数光谱法测定复方苯海拉明冷霜的含量

http://www.chem17.com/article/show/627.html

复方苯海拉明冷霜是我院在临床中较常用的制剂，局部治疗过敏性皮炎、皮肤搔痒等疾病，疗效确切，本品无刺激性，特别适用于婴幼儿，除了苯海拉明的糖浆剂、注射剂、片剂等有收载的质量控制标准 〔1，2〕 ，还未见其软膏剂含量测定方法的报道。本文采用一阶导数光谱法能消除基质对主药紫外吸收 〔3〕 的干扰，操作简便，结果准确。

一阶导数光谱法测定解热I号口服液中桂皮醛含量

关键词：桂皮醛；含量测定；一阶导数光谱法

桂枝具有发汗、祛邪的功效，常用于辛温解表剂之中 解热I号口服液是由桂枝、荆芥、白芷等中药组成，本实验采用一阶导数光谱法测定解热I号口服液中主要成分桂皮醛的含量，很好地消除了其余成分在紫外区的干扰，使桂皮醛的含量测定获得了满意的效果。
1 仪器与药品
UV-300分光光度计，751-G分光光度计(上海分析仪器厂)。桂皮醛对照品(中国药品生物制品研究所) 解热I号口服液(本室研制)。
2 方法和结果
2．1 样品溶液的配制
干扰组分：按制备工艺及处方量配制去桂枝的干扰组分液50ml。精密量取该溶液0.5ml，置25m1量瓶中，加乙醇至刻度，得阴性对照液。
模拟口服液：按处方及工艺制备解热I号口服液50ml。精密吸取口服液0.5 ml，置25ml量瓶中，加乙醇至刻度，即样品液。桂皮醛对照品：精密吸取桂皮醛对照品lml，置100ml量瓶中，加乙醇至刻度。吸取上述稀释液1m1，置5Oml量瓶中，加乙醇至刻度，得储备液。精密吸取储备液0.5ml，置25m1量瓶中，加乙醇至刻度。作为桂皮醛对照品液。
2．2 测定波长的选择
以乙醇为空白，于UV-300分光光度计上分别绘制上述三种溶液的零阶及一阶紫外吸收光谱图。
在桂皮醛一阶导数光谱峰谷的波长间，干扰组分的导数光谱图是一条近似于平行于波长轴的直线，因此可采用一阶导数峰谷法测定桂皮醛的含量。于751分光光度计上，以1nm为间隔，测定桂皮醛、干扰组分及样品液在250～320nm间各波长处的吸收值，并依次以4nm为间隔，计算一系列的ΔA值。
从图中找出中间波长λm1=270nm，λm2=310nm。则测定波长为268和272nm，及308和312nm。
2．3 标准曲线的制备
精密吸取桂皮醛储备液0.1，0.2，0.3，0.4，0.5，0.6m1，分别置于25ml量瓶中，加乙醇至刻度，播匀，以乙醇为空白，于751分光光度计上，测上述溶液在测定渡长处的吸收值，并计算ΔA值。标准曲线的线性回归方程为：ΔA=49.29C+0.0029，r=0.9999(n=4)，C单位为μl／ml。
2．4 加样回收率
精密吸取桂皮醛储备液，加入阴性对照液中(去桂枝)，制备模拟口服液。精密吸取口服液0.5ml，置于25ml量瓶中，加乙醇至刻度，在上述波长处测定吸收值，并接上式计算ΔA值。
2．5 稳定性试验
按回收率项测定样品溶液，在不同时间内测走其吸收值，结果表明在48h内稳定。
2．6 样品的测定
按回收率项测定不同批号。
3 讨论
中药复方制剂成分复杂，对主要成分的含量测定存在相互影响。从解热I号口服液零阶光谱图可见，由于干扰组分的存在，使样品的最大吸收发生了位移，且影响测定。桂皮醛的最大吸收为287nm，与单味桂枝油相同，而制剂的最大吸收为284nm。本实验采用一阶导数光谱法，简便、实用，并有效地去除了阴性干扰．保证了样品含量测定的准确性。由桂皮醛的标准曲线可知，桂皮醛线性范围广，且具很好的线性，故生产中可采用一点法进行含量测定。

参考文献
l 黄雅熔，中药学，上海科技出版社．1989．21

导数法处理光谱可以消除基线漂移或背景干扰，二阶导数可消除颜色影响。导数方法在光谱处理中是常见的一种手段，当然还有很多其他的方法如MSC,SNV,DT,WT等。所有预处理方法的目的都是扣除干扰，强化谱带特征，提取有效信息！

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